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离析产品中铜的化学物相分析
发布时间:2014-08-06 14:45:27 浏览
在离析产品中,铜主要呈金属状态,但还可能存在少量Cu2、Cl2、Cu2O、CuO、亚铁酸铜以及未转化的结合氧化铜。一般情况下,硫化铜极少,因此离析产品中铜的物相分析测定Cu2Cl2、氧化铜(包括Cu2O)、金属铜、结合氧化铜(包括亚铁酸铜)。 一、方法概述 首行用酒石酸钾钠溶液浸取Cu2Cl2,其次AgNO3-甲醇溶液浸取金属铜,在AgNO3-甲醇溶液中Cu2O、CuO、结合氧化铜均不溶解,如果试样中含硫化铜,也溶于 AgNO3-甲醇溶液中。HgCl2-乙醇溶液也可作金属铜的溶剂,但当金属铜含量较高时,浸取不完全;然后乙二胺溶液浸取CuO和Cu2O。结合氧化铜留在残渣中测定。 二、分析步骤 Cu2Cl2的测定 称取0.2000-0.5000g试样置于锥形瓶中,加入10mL20g/L酒石酸钾钠溶液,振荡min,过滤,洗涤。于滤液中测定铜。 金属铜的测定 在上述残渣中,加入mLg/L AgNO-甲醇溶液,振荡min,过滤,用水洗至无Ag+为止。滤液浓缩至30mL左右,加入1-2mL H2SO4(1+1),1g尿素,继续浓缩至10mL左右,冷却后滴加3-5滴20g/L Fe2(SO4)3-2%H2SO4溶液,再滴加50g/L乙酸铵溶液至乙酸铁的棕色出现,并过量1-2mL,加0.5-1.0g NH4F,摇动至乙酸铁的棕色完全消失。加入1-2g KI,直至黄色的Agl溶解,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失,即为终点。 CuO和Cu2O的测定 在上述残渣中,加入50mL 3%乙二胺溶液,沸水浴浸取30min,过滤,洗涤。于滤液中测定。 结合氧化铜的测定 灰化滤纸,再分解残渣测定铜。
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